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AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀測定腈類樣品水分

發(fā)布時間:2021/4/22瀏覽:1457次
簡介
腈,含有烴基和氰基的碳原子連接而成的有機(jī)化合物,是一類含有機(jī)基團(tuán)-CN的有機(jī)物。腈可以通過***和鹵代烷在水或與水化學(xué)特性類似的溶液中,通過親核取代反應(yīng)制取,腈的通式為(Ar)R—CN。腈類化合物是重要的化工原料,廣泛用于制造藥物、合成纖維和塑料,也應(yīng)用于電鍍、鋼的淬火和選礦等工業(yè)。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定腈類樣品中的水分含量。
 

 

 
儀器配置
1.AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2.全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
 
試劑
1.滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)
2.溶劑:  無水甲醇
 
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
 
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:5秒
● 終點(diǎn)延時:10秒
● 漂移扣除:開
● 終點(diǎn)保持:開
● 體積極值:50mL
● 時間極值:30min

實(shí)驗(yàn)條件

● 樣品來源:客戶

● 樣品名稱:腈類

● 環(huán)境溫度:25℃

● 環(huán)境濕度:51%

● 滴定度:  3.065mg/mL 

● 漂移計算:扣除

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測時長/s

測量結(jié)果/%

腈類

1.5318

0.6199

83

0.1238

1.6142

0.6784

81

0.1286

1.6582

0.6804

80

0.1256

計算公式:

 

式中:X:  含水量(%)

C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)

V:滴定終點(diǎn)體積(mL)

m:樣品質(zhì)量(g)

F:  漂移量(mg)

結(jié)果討論

采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定腈類樣品中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。

參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法(通用方法)

 

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