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容量法卡爾費休水分儀測定酚醛樹脂樣品中的水分含量

更新時間:2015-11-17瀏覽:2404次

AKF容量法卡爾費休水分測定儀



——案例名稱——

  容量法卡爾費休水分儀測定酚醛樹脂樣品中的水分含量




——目的——

    本實驗通過使用AKF-1卡爾費休水分儀直接測定酚醛樹脂樣品中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-1測定酚醛樹脂樣品中水分含量的可行性、準確度與重復(fù)性。




——儀器配置——

1. AKF-1卡爾費休水分測定儀主機;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 10μL微量注樣針;

6. 電子天平(0.1mg);




——試劑——

1. 滴定劑:容量法單組份試劑(康科德1504,當量3mg/mL);

2. 溶劑:甲醇(上海星可化學(xué),HPLC級); 

3. 輔助試劑:無;





——測定方法——

1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇溶液。

2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 將酚醛樹脂樣品碾碎成粉末狀,稱取約500mg加入水分儀的滴定池內(nèi),輸入樣品重量,并開始測量。





——儀器參數(shù)——

1. 計量管體積:20mL

2. 終點電流值:60uA

3. zui小進液量:0.001mL

4. 滴定延時:  120s

5. 終點延時:  10s

6. 漂移扣除:  On

7. 終點保持:  On





卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

                                        


 樣品來源:
 浙江杭州用戶提供
 環(huán)境濕度:
 57%
 環(huán)境溫度:
 25 ℃
 當前漂移:
 33μL/min


  
 樣品名稱:酚醛樹脂
 滴定度:3.780mg/mL

 測定次序 

編號-次數(shù)

進樣量mg

滴定體積mL

含水量mg

測定時長m:s

測定結(jié)果%

    112-1
    560
    0.701
   2.649
     3:36
   0.473
    112-2
    580
    0.722
   2.729
     3:45
   0.470
    112-3
    584
    0.720
   2.722
     3:40
   0.466
    114-1
    581
    0.587
   2.219
     3:27
   0.382
    114-2
    583
    0.601 
   2.272
     3:40
   0.389
    114-3
    597
    0.616
   2.328     3:54
   0.390
                          平均值:
   樣112:0.470% ; 樣114:0.387%
                         RSD偏差:
   樣112:0.748% ; 樣114:1.126%




——補充說明——

    酚醛樹脂樣品為塊狀,需碾碎成粉末狀后進樣,50mL甲醇大約能溶解約2g樣品,建議每測定3次至4次樣品重新更換反應(yīng)杯內(nèi)的甲醇溶劑。另外,樣品碾碎成粉末狀后,會緩慢吸收空氣中的水分,建議碾碎過的樣品即使分析或密閉存放。

聯(lián)系電話:
021-51001666
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